容量法水分測(cè)定儀的滴定度與準(zhǔn)確度是衡量其性能的核心指標(biāo),二者受試劑、操作、環(huán)境及儀器狀態(tài)等多因素影響。以下是關(guān)鍵要點(diǎn)分析:
一、滴定度的定義與測(cè)定
1?.滴定度含義?
容量法中的滴定度指每毫升卡氏試劑可滴定水的質(zhì)量(單位mg/mL),是試劑濃度的實(shí)際校正系數(shù)?。庫(kù)侖法則無(wú)需測(cè)定滴定度?。
2?.容量法水分測(cè)定儀測(cè)定方法?
使用標(biāo)準(zhǔn)水(如10.0±0.1mg/g水溶液)或純水標(biāo)定,通過多次測(cè)量取平均值?。
建議消耗滴定劑體積為計(jì)量管容量的10%-90%,以減少誤差?。
3?.測(cè)定頻率?
密封性差、濕度高或?qū)纫蟾邥r(shí)需每日測(cè)定;單組份試劑比雙組份更易變化?。
二、影響準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素
?1.試劑與電極?
試劑失效或污染(如吸收環(huán)境水分)會(huì)導(dǎo)致滴定度漂移,需定期更換?。
電極污染或鈍化(如樣品殘留)會(huì)延遲終點(diǎn)判斷,需用無(wú)水乙醇或硝酸清洗?。
?2.容量法水分測(cè)定儀操作規(guī)范?
樣品需完全溶解,避免與電極接觸;進(jìn)樣速度慢可能導(dǎo)致水分揮發(fā)?。
攪拌速度需均勻,避免跳子干擾電極?。
?3.環(huán)境與儀器?
濕度>80%或溫度波動(dòng)大時(shí),環(huán)境水分滲入會(huì)加大漂移值?。
密封圈老化、管路漏氣需及時(shí)更換?。
三、校準(zhǔn)與維護(hù)建議
?1.定期校準(zhǔn)?
按《JJG 1154-2018》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)量性能驗(yàn)證,包括重復(fù)性、線性度等?。
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如酒石酸鈉)校準(zhǔn),確保環(huán)境溫濕度穩(wěn)定?。
?2.日常維護(hù)?
每日清潔滴定池和電極,檢查干燥劑變色情況?。
長(zhǎng)期停用需清空試劑,斷電防潮?。
四、容量法水分測(cè)定儀常見問題與解決
?滴定時(shí)間過長(zhǎng)?:檢查密封性、試劑有效性或電極污染?。
?結(jié)果偏差大?:排除樣品干擾(如醛酮類副反應(yīng)),或更換專用試劑?。
通過規(guī)范操作和定期維護(hù),可顯著提升容量法水分測(cè)定儀的準(zhǔn)確性與可靠性?。